4,4,5-三甲基-4H-吡唑-3-甲酸甲酯的合成研究

本文介绍了4,4,5-三甲基-4H-吡唑-3-甲酸甲酯的合成方法。以乙酰丙酮酸甲酯为起始原料,碘甲烷为甲基化剂,碳酸铯为催化剂,在丙酮溶剂中进行甲基化,得到中间体3,3-二甲基-2,4-二氧-戊酸甲酯,然后直接与水合肼环化反应得到目标产物,总收率为73.1%,产物结构经过1H NMR、13C NMR确证。     

烷氧基化法一步合成丙烯酸乙氧基乙酯

采用镁铝固体催化剂催化环氧乙烷开环并插入丙烯酸乙酯(EA)的酯基中一步合成丙烯酸乙氧基乙酯(EEA),研究了催化剂中镁铝金属阳离子比例、催化剂焙烧温度等对催化剂活性的影响,采用SEM分析了催化剂形貌特征,经FTIR表征确认目标产物EEA结构。同时优化了烷氧基化法合成丙烯酸乙氧基乙酯的工艺条件。研究结果表明:在n(Al3+)/n(Mg2+)=0.8、焙烧温度为500℃的条件下,制备的催化剂活性最高;丙烯酸乙酯与环氧乙烷摩尔比为3∶1、反应温度130℃、催化剂用量为原料总质量1.5%的条件下,EO转化率接近70%,EEA选择性为57.59%,DEEA选择性为25.29%,TEEA选择性为11.54%。     

羟丙甲基纤维素的合成工艺的改进研究

基于现有羟丙基甲基纤维素合成方法的研究,采用氮气保护碱化和分步醚化方法,制得具有较高黏度的羟丙基甲基纤维素。该方法合成的羟丙基甲基纤维素(HPMC)具有在冷水中分散性能好、黏度高、增稠保水性能好的优点,适合建筑用的胶水的生产,可用于砌墙、抹灰、粉刷、嵌缝等施工中,同时也适合用于干混凝砂浆。     

IA/MA/AMPS三元共聚物阻垢剂的合成研究

以衣康酸(IA)、丙烯酸甲酯(MA)和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为单体,过硫酸铵为引发剂,采用水溶液自由基聚合方法合成了一种三元共聚物阻垢剂。经过单因素实验对影响共聚物阻垢性能的因素进行优化后,确立了最佳反应条件。通过静态法对三元共聚物的阻垢性能进行评价,在共聚物加剂量为50 mg/L时,对CaCO3的阻垢率最佳可达91.4%,并用红外光谱和扫描电子显微镜对共聚物的结构和Ca CO3垢样进行了分析。     

氢气对钒系聚乙烯催化剂性能的影响

用复合载体负载钒化合物,同时加入邻苯二甲酸二丁酯,制得钒系聚乙烯催化剂,并通过淤浆聚合得到聚乙烯。用GPC和13C NMR等方法研究H2对催化剂聚合活性及聚乙烯性能的影响。实验结果表明,催化剂的活性中心分两类:一类受H2影响较大,一类受H2影响很小;H2是有效的链转移剂。随加氢量的增大,聚合活性逐渐降低,当H2分压为0.08 MPa时,聚合活性衰减趋于平稳。聚合物的表观密度随加氢量的增大呈先升高后降低的趋势。不加氢时聚合物粒径分布相对较分散,而加氢后聚合物粒径分布较集中。随加氢量的增大,聚合物的熔体流动速率增大、相对分子质量减小、相对分子质量分布也逐渐变宽、聚合物的甲基支化度逐渐增大,有利于提高聚合物的加工性能。     

时间三光路甲基对硫磷光声光谱法检测研究

介绍了光声光谱检测的原理,提出了时间三光路检测甲基对硫磷的方法,通过3个滤光片交替工作后得到3个光声信号进行加权处理,克服了传统单光路检测中光谱重叠造成的交叉敏感的缺点,建立了时间三光路检测的数学模型,设计了光声光谱检测的实验平台,并把测量数据进行了分析和比较,确定了该方法的可行性与准确性。     

聚乳酸接枝马来酸酐/丙烯酸丁酯共聚物的制备与性能

以马来酸酐(MAH)和丙烯酸丁酯(BA)为单体,通过溶液接枝法制备了聚乳酸(PLA)接枝MAH/BA共聚物(m PLA)。使用红外光谱(FT-IR)、广角X射线衍射(WAXD)、差示扫描量热仪(DSC)、热重分析仪(TG)研究了接枝共聚物的结构和性能。结果表明,随着单体质量比BA/MAH的增加,单体在PLA上的接枝率出现先增大后减小的趋势,当m(MAH)/m(BA)=1/1,m(MAH)/m(PLA)=3/100时,制备的m PLA接枝率最高为1.96%;与纯PLA相比,m PLA的结晶度和热稳定性均比有所下降,且样品的接枝率越大其结晶度越低;随着单体中BA含量的增加,m PLA的熔融温度和玻璃化转变温度有减小的趋势。     

白刺籽粕接枝高吸油树脂NSM-g-P(MMA-co-BA)的制备与性能

以白刺籽粕(NSM)为基材,甲基丙烯酸甲酯(MMA)和丙烯酸丁酯(BA)为单体,过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂合成了高性能吸油树脂NSM-g-P(MMA-co-BA)。利用FTIR、SEM对其进行表征,并研究NSM、BPO、MBA用量、单体配比对树脂吸油率的影响及吸油动力学。结果表明,NSMg-P(MMA-co-BA)是一种表面交联型复合物,NSM粉末在复合物中呈弥散状分散,起到骨架支撑作用。制备树脂的最佳条件为:m(BA)∶m(MMA)=1∶1,ω(BPO)=0.7%,ω(MBA)=0.04%,ω(NSM)=3.1%,于70℃下反应70min。室温下NSM-g-P(MMA-co-BA)对三氯甲烷、二氯甲烷、甲苯、乙酸乙酯、四氯化碳的最大吸油率分别为31.6g/g、36.7g/g、24.4g/g、18.5g/g、32.4g/g,吸油平衡时间约50min。吸油过程符合准二级动力学模型,吸油速率大小为:乙酸乙酯四氯化碳甲苯三氯甲烷二氯甲烷。该树脂对工业机油、油水混合物和水的最大吸油率分别为31.7g/g、24.7g/g、0.09g/g。